欧美影院日韩 I 国产巨大爆乳在线观看 I 亚洲激情影视 I 97人妻无码免费专区 I 中国美女毛片 I 亚洲美女精品 I 国产视频99 I 天天射成人网 I 成人精品小蝌蚪 I 色天天影视 I av在线片 I 精品国产丝袜黑色高跟鞋 I 不卡的一区 I 久久传媒av性色av人人爽网站 I 黄色一区二区在线 I 午夜视频免费看 I 国产在线看片免费视频 I 2019天天操 I 久久久午夜视频 I 香蕉视频导航 I 成人性做爰aaa片免费看 I 国产精品美女久久久久久2021 I 国产精品久久久久久不久 I 一区二区三区不卡在线视频 I 激情视频在线网 I 欧美黄网在线观看 I 日韩欧美在线不卡 I 91入口在线观看 I 天天天天做夜夜夜夜做无码 I 国产成人欧美一区二区三区的 I 亚洲国产成人乱码 I 777a∨成人精品桃花网 I 久久久综综合色一本伊人

您好,歡迎進入北京樂氏聯創科技有限公司網站!
一鍵分享網站到:
產品列表

—— PROUCTS LIST

技術文章Article 當前位置:首頁 > 技術文章 > 氣相色譜與氣質聯用儀檢測多氯聯苯的探討

氣相色譜與氣質聯用儀檢測多氯聯苯的探討

點擊次數:3276 發布時間:2016-07-15

多氯聯苯(polychlorinated biphenyl,簡稱PCB),又稱多氯聯二苯,是許多含氯數不同的聯苯含氯化合物的統稱。在多氯聯苯中,部份苯環上的氫原子被氯原子置換,一般式為 C12HnCl(10-n) (0≦n≦9)。 
  多氯聯苯在常溫下是比水重的液體,多氯聯苯耐熱性及電絕緣性能良好,化學性質穩定。多氯聯苯不溶于水,易溶于有機溶劑及脂肪,常用作加熱或冷卻時的熱載體、電容器及變壓器內的絕緣材料,也常作為涂料及溶劑使用,應用的范圍很廣。 
  多氯聯苯是德國人H·施米特和G·舒爾茨在1881年合成的。1892年,美國開始工業生產多氯聯苯。1968年及1979年,日本及中國臺灣分別出現米糠油中毒事件,原因是在生產過程中有多氯聯苯漏出,污染米糠油。因此各國紛紛禁止多氯聯苯生產及使用。 
  多氯聯苯類作為POPs中的一種,與普通有機污染物不同,具有高毒性、環境持久性、生物累積性、長距離遷移能力等特點。目前,各國均制定了法律,嚴禁PCBs的繼續生產和使用,并頒布的標準方法,對他們進行監測。我國在1989年將PCBs列入“水中優先控制污染物黑名單”,隨著我國環保工作的不斷深入,PCBs的監控工作將展開。 
  1、檢測方法與儀器 
  1.1檢測方法: 
  參照國標GB/T5009.190-2003《海產品中的多氯聯苯的測定》 
  1.2儀器設備: 
  1.2.1氣相色譜儀:GC-2010(島津) 
  渦旋混合器 
  氮吹儀 
  旋轉蒸發儀 
  1.2.1.1色譜條件 
  色譜柱為Rtx-1(長度30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm)。 
  進樣口溫度240℃,柱溫220℃,ECD,檢測器溫度250℃。 
  1.2.1.2載氣及流量: 
  總流量:40.8mL/min 
  柱流量:1.8mL/min 
  線速度:40.0cm/sec 
  吹掃流量:30.0mL/min 
  分流比:20.0 
  1.2.1.3 進樣方式 
  分流單自動進樣器進樣。 
  1.2.2氣質聯用儀: GC-MS(Agilent 7890+5975C) 
  1.2.2.1色譜條件: 
  色譜柱為Rtx-1701(長度30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm)。 
  前進樣口溫度250℃,柱箱70℃保持2min,以20℃/min的速率升至230℃,四級桿150℃,離子源230℃。 
  1.2.2.2載氣 
  氦氣 
  1.2.2.3進樣方式 
  不分流自動進樣器進樣 
  2、樣品處理: 
  2.1 提取 
  稱取試樣約10g,于告訴搗碎機中,加40g無水硫酸鈉搗碎機1分鐘,將樣品制成干松粉末,裝于濾紙筒內,然后放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入50ml 1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液和石油醚丙酮(8+2)混合液130ml,在水浴上提取6h(回流速度0~12次/小時),將提取液移至500ml分液漏斗中,用20ml乙醇石油醚(1+1)溶液洗滌提取器的瓶,洗液并入上述分液漏斗中,加入100ml 20g/L硫酸鈉水溶液,振搖1min,靜置分層,將水層放入原提取器的瓶中,上層提取液從分液漏斗上口倒入另一個干凈的分液漏斗中。再將水層水層倒回原分液漏斗中。然后每次用30ml石油醚再提取水層3次,每次的石油醚提取液合并到*次的提取液中,加150ml 20g/L硫酸鈉溶液于合并的提取液中,振搖,靜置分層,棄去水層。 
  2.2 凈化 
  于提取液中加入濃硫酸(提取液和濃硫酸的體積比為10∶1),輕輕振搖后,靜置分層,棄去酸層,再按上述操作重復凈化1~2次,每次振搖半分鐘,凈化至酸液呈無色或淡黃色,然后加入20g/L硫酸鈉溶液100ml,振搖,靜置分層,棄去水層,再如上述操作重復洗滌1次,將石油醚液通過無水硫酸鈉柱,再用石油醚洗滌分液漏斗及無水硫酸鈉柱。 
  收集石油醚液及洗液于旋轉蒸發器中濃縮至約10ml,用石油醚稀釋至刻度,搖勻,進行氣相色譜或氣相質譜測定。 
  3、結果與討論 
  3.1氣相檢測結果 
  樣品、標樣同樣品處理后譜圖如下: 
  樣品和標樣在此前處理方法和分析條件下得出的譜圖,雜峰少,出峰時間快,并且每個目標風分離的很明顯,利于積分計算。 
  3.2氣質檢測結果 
  樣品、標樣同樣品處理后譜圖如下: 
  在氣質聯用儀上檢測水產品中多氯聯苯,上述處理方法與分析條件亦可行,但氣質分析樣品總離子圖雜峰較多,數據處理相對繁雜,因此在有標準樣品的條件下,氣相測出的數據更加清楚明了,目標性強而氣質定性較準,在沒有標準樣品的條件下,用此分析條件能夠對樣品進行定性,判斷其是否含有多氯聯苯。

版權所有 © 2025 北京樂氏聯創科技有限公司

總流量:1027597  管理登陸  技術支持:化工儀器網  GoogleSitemap

ICP備案號:京ICP備06061264號-2
主站蜘蛛池模板: 人妻少妇精品系列 | 韩国三级中文字幕hd久久精品 | 9lporm自拍视频区 | 亚洲爆乳aaa无码专区 | 欧美疯狂xxxx乱大交 | 亚洲精品久久久久中文字幕m男 | 蜜桃视频在线观看免费视频网站www | 日日拍夜夜嗷嗷叫国产 | 亚洲永久无码3d动漫一区 | 特黄特色大片免费播放器图片 | 亚洲国产成人久久精品大牛影视 | 九九视频在线观看视频6 | 妖精色av无码国产在线看 | 国产亚洲精品久久久久久禁果tv | 亚洲综合无码中文字幕第2页 | 人妻三级日本香港三级极97 | 色视频www在线播放国产人成 | 国产亚洲欧洲综合5388 | 久久亚洲中文字幕不卡一二区 | 99riav国产精品视频 | 久久99青青精品免费观看 | 99视频国产精品免费观看 | 免费网站看v片在线18禁无码 | 亚洲精品国自产拍在线观看 | 国产精品高清一区二区三区不卡 | 在线永久看片免费的视频 | 亚洲精品nv久久久久久久久久 | 成年美女黄网站色大免费视频 | 中文字幕乱偷无码av先锋蜜桃 | 亚洲熟妇丰满xxxxx国语 | 成人国产精品免费视频 | 精品www日韩熟女人妻 | 一区一区三区四区产品动漫 | 国产草莓视频无码a在线观看 | 自拍偷自拍亚洲精品被多人伦好爽 | 亚洲精品v欧洲精品v日韩精品 | 男女裸体影院高潮 | av无码不卡在线观看免费 | 九九热爱视频精品视频 | 国产精品人妻系列21p | 性无码一区二区三区在线观看 |